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  • 电子捕获检测器检测no2
    发布时间:2014-11-04   点击次数:2111次    免费下载
        电子捕获检测器是对某些带负离子的分子有极其是极其敏锐的,比如说卤代烃,共轭羰基化合物,腈类化合物,硝酸脂类,有机金属类,但是对碳氢化合物,胺类化合物,酮类化合物灵敏度极低。
        no2是被选作测试ecd检测器的研究对象,研究是用来尝试评估morrison的结果,不管是他们报告的no2在sf-96涂于fluoropak上的分离度还是他的最小检测值,都是不可复制的,在预处理之后,no2才能出峰,研究必须在预处理之后的30min之内完成,形成报告,no2峰在这根柱子上拖尾非常严重,几乎跟基线成30-60°的角,也在其他柱子上尝试过很多次,但是成功的都比较少,极低的灵敏度导致了最小检测值很低。no2大概在500-1000ppm,总的来说,原因有可能是no2跟固定液反应或者是表面吸附现象。接下来检测的是so2,so2的响应度比no2高很多,一个含有140ppmso2的1ml样品能使检测器满档在表中的第一行第二列,最下检测极限(峰高比平均噪影高2倍)是5ppm。清扫气n2被用来提高当前设立的稳定性,这种气体加在柱子和检测器之间,载气流量是50ml/min。清扫气的流量被调整了超过了它转子流量计的整个范围(大约0到500ml)so2峰的高度在每个设置点都被记录,一个额外的调节器必须被添加到n2瓶上的调节器一起,为了维持载气和清扫器的流量在100ml/min。使整个n2流量控制在150ml/min,然而随后的工作显示相同的结果,可以不使用任何清扫气。发现检测器的操作温度,对分离效果影响很小,操作温度从125℃到200℃被证明拥有相同的检测极限。
        morrison优化了检测器的单体电压,但是没有办法使仪器上的电压时大时小,所以没办法做比较,当前能定量分析的最小检测极限依旧保持在50ppm以上,所以现在的检测器研究的趋势是要低于当前这个浓度的,在柱18上测试no2,so2和cl2之后。no2的分离依旧不完美,最低检测极限在200ppm左右,so2和cl2在1ml样品的检测结果在表v中,普通的检测器响应很低在浓度很高时候,我们暂时还没办法解释这种情况。电子捕获检测器,对o2很敏感,因为它的电子特性,因此准备的样品中有大量的o2可能会进入检测器导致灵敏度降低和很差的报告,so2和cl2样品应该在高纯n2中处理。
        1.n2中的so2样品没有明显的影响,灵敏度超过了使用空气稀释的灵敏度
        2.n2中cl2的灵敏度是空气中cl2的两倍
        3.在浓度降低的情况下,cl2的灵敏度可能会降低
        4.在这个检测器上,cl2的灵敏度是so2灵敏度的三到四倍为了降低o2对ecd检测器的影响,设计了一个流体系统,可以使大多数o2在通过柱子之前被排出,柱子的末尾连接到一个四通阀上,当载气流出时,这个气体另外一个n2流量几乎等于载气流量也连在一个四通阀上,当载气流出时,这个气体就会通过检测器,这就减少了操作四通阀时的意外错误,当空气被放出时,这个流出物被替代去通过检测器。使用上述的流体系统的测试结果显示通过放出空气的方法并没有提高反应气体峰的高度,空气峰的拖尾情况并没有减少,这表明拖尾是由于柱子阻止氧气而不是通过检测时氧气饱和,水的影响跟50%湿度的空气作比较在70℉,水峰拖尾很糟糕,但是似乎对检测器没有太大的影响。总的来说,当电子捕获检测器在柱18上使用来分析空气中含量较低的so2和cl2,最低的检测极限so2,1ml气体样品大约是22ppm,cl2是0.3ppm,这跟噪影的级有显著不同,这些是报告出来的最好结果,在这根柱子上no2反应更深入研究并没有指出。在so2和cl2的分离操作条件下,no2的最小检测极限只有200ppm,当调节到no2的最大灵敏度的时候,ecd检测器上,so2和cl2不能检测到,no2的峰型和保留时间,并没有报告出来。cl2和so2的相对研究错误是在 -10%级时,气相色谱系统在200ppm级时no2的相对分析错误是 -50%,这是归于ecd的不稳定和流速系统的波动。

    因为ecd检测器的这些困难,定量分析没有跟色谱系统去除杂质的研究联系在一起,发明一种单柱来分离不同组合的气体分离研究,如果所有的气体都是现成的数据表明三根柱子系统是符合要求的。

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