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  • 毛细管柱分析常见问题怎么解决
    发布时间:2014-11-04   点击次数:1813次    免费下载

    一、峰丢失(进样后没有峰出现) 
    1、注射器有毛病,采用新注射器做验证 
    2、未接入检测器或检测器不起作用,检查设定值。 
    3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。 
    4、毛细管柱柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。 
    5、无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。 
    6、柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端,是可以补救的,切去断裂部分,重新安装。 
    二、前沿峰 
    1、柱超载,减少进样量。 
    2、两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20℃,以使峰分开。 
    3、样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可以升温。 
    4、样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。 
    三、拖尾峰 
    1、进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截1~2cm,再重新安装。 
    2、柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高使用温度)。进样器温度应比样品最高沸点高20℃。 
    3、两个化合物共洗脱:提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20℃,以使峰分开。 
    4、柱已损坏:请更换柱。 
    5、柱污染:将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。 
    四、只有溶剂峰 
    1、注射器有毛病:采用新注射器验证。 
    2、不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。 
    3、样品浓度太稀:请提高仪器灵敏度,或增加注入量。 
    4、毛细管柱柱箱温度太高:检查温度并根据需要调整。 
    5、柱不能从溶剂中分离出组分:更换高膜厚的色谱柱或不同极性。 
    6、栽气泄露:检查泄露处(肥皂水)。 
    7、进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。 
    五、宽溶剂峰 
    1、由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。 
    2、进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。 
    3、进样器温度太低:提高进样器温度。 
    4、样品溶剂与检测相互影响:更换样品溶剂。 
    5、柱内残留样品溶剂:调整或清洗。 
    6、隔垫清洗不当:调整或清洗。 
    7、分流比不正确:调整流速。 

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