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  • 气相色谱仪的原理和操作基础
    发布时间:2014-11-04   点击次数:1569次    免费下载

    1)气相色谱仪原理
    气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。
    2)气相色谱仪操作基础
    对一个混合试样成功地分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量气相色谱分离好坏的程度可用分离度r表示。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面:
    2.1)载气对柱效的影响
    载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数dm(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的dm(g) 。根据速率方程可知:
    a)涡流扩散项与载气流速无关;
    b)当载气流速u小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如n2、ar,可使组分的扩散系数dm(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;
    c)当载气流速u较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如h2、he作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。
    2.2)载气流速(u)对柱效的影响
    从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度h最小,柱效最高,必有一最佳流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。
    2.3)固定液的配比(又称为液担比)
    从速率方程式可知,固定液的配比主要影响csu,降低df,可使csu减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,液担比一般为5%~25%。
    2.4)色谱柱温的选择
    柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一,主要影响来自于k、k、dm(g)、ds(l);从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与r和t密切相关。提高t,可以改善cu,有利于提r,缩短t。但是提高柱温又会增加b/u 导致r降低,r21变小。但降低t又会使分析时间增长。
    在实际分析中应兼顾这几方面因素,选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低20-50℃)。 对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”,可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。
    2.5)气化温度的选择
    气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点,以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。
    2.6)色谱柱长和内径的选择
    能使待测组分达到预期的分离效果,尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为l~3m。填充色谱柱内径为3~4mm。
    2.7)进样时间和进样量的选择
    a)进样迅速(塞子状)以防止色谱峰扩张。
    b)进样量要适当:在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量:液体样0.1~10ul,气体试样为0.1~10ml。
    2.8)燃气和助燃气的比例
    在气相色谱分析中,燃气和助燃气的比例会严重的影响组分的分离,一般两者的比例为1:8~1:15。
    而真正实现对-个混合试样成功地分离,色谱条件的选择中最为关键的是色谱柱的选择、柱温的选择、载气的选择及其流速的确定、燃气和助燃气的比例等。

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