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  • 气相色谱仪的操作及维护
    发布时间:2014-11-04   点击次数:1667次    免费下载

    操作方法:
      1打开稳压电源;
      2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;
      3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);
      4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量;
      5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值;
      6根据实验需要设置柱温、进样口温度和fid检测器温度;
      7打开计算机与工作站;
      8fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰;
      9设置fid检测器灵敏度和输出信号衰减;
      10待所设参数达到设置时,即可进样分析;11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

      注意事项:
      1氢气发生器液位不得过高或过低;
      2空气源每次使用后必须进行放水操作;
      3进样操作要迅速,每次操作要保持一致;
      4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。

      在日常使用气相色谱过程中,维护非常重要,有些事情虽然小,但如果能够养成良好的习惯,坚持做到位,对仪器性能和寿命有极大的好处。这里把一些资料及经验汇总,与大家分享,希望对大家有所帮助:

      一、开关机注意事项
      开机前先打开载气、氢气、空气总阀开关,检查二次表压力,氮气、空气、氦气一般是0.6mpa左右。氢气一般0.2mpa。然后再打开仪器电源,待仪器通过自检后再打开工作站,确认每根柱子都有流量,再升温做样。关机时,可先通过软件关掉检测器及空气、氢气,将进样口、柱箱、检测器温度降至接近室温,然后关掉软件,然后再关主机,最后再关载气及其它辅助气。
      二、进样口维护
      (一)平时不可将温度超过进样口规定温度上限,以免损坏进样口。
      (二)进样口污染常规处理(具体操作参照相关仪器说明书)
      1、更换隔垫
      2、更换去活玻璃毛
      3、清洗衬管或更换
      4、更换密封垫
      5、清洗分流平板
      三)预防措施
      1、良好的样品前处理,减少样品中杂质或样品本身性质引起的可能污染进样口的机会
      2、进样口温度平时稍微设的高一点,以免高沸点的物质不能气化,从而污染进样口
      3、做样品时,对于不能用气相色谱分析的样品,不可冒然进样,以免造成进样口、色谱柱、及检测器同时污染。
      三、色谱柱安装及使用过程中注意事项
      1、要保证有干净的载气及清洁的进样口的情况下才可以接柱子。
      2、色谱柱两端要切平,并且没有粘上油污等污染物
      3、按仪器要求插入适当的深度,6890毛细管柱安装一般是进样口端石墨垫上留有3-6mm的长度,检测器端插到底再回抽1mm左右即可。
      4、装柱过程中避免用力弯曲挤压毛细管柱或缠得太紧,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
      5、柱插入后用手拧紧后,再用扳手多拧1/4到1/2圏,保证柱子不会松动即可,不可太紧,以免挤碎柱头造成基线不稳。也不可太松,否则会造成系统漏气,还有可能造成柱子永久损坏。
      6、确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。
      7、老化温度不可超过柱子使用温度上限,特殊的除外。否则会造成柱子流失,使柱子永久损坏。
      8、色谱柱子在使用过程中,应该避免氧气进入。而隔垫漏气、载气里面氧气含量、接口松动等原因都可能导致氧气进入,氧化柱子固定相,造成柱子损坏。我们应该采取相应措施以防上述情况出现。
      9、在使用柱子的过程中,也有可能因挤压、或与锋利边缘的物品接触而断裂,在实际工作中应该避免。
      10、有的柱子会因进酸碱物质或水而发生化学损坏,实际使用中应根据情况操作。除了可以进水样或酸碱性样品的样子外,一般柱子都不能进水样或酸碱性样品。
      11、工作中最常见的问题就是污染问题,做高沸点物质后应该老化柱子,升温赶出残留物,以免长期积累,造成柱子永久损坏。
      12、日常使用中,应该注意柱温,不能太高,以免造成热损坏。
      13、若色谱柱被污染,毛细管柱可适当截去柱前面一部分。
      四、检测器维护
      fid检测器:
      1、保证室内环境的湿度,不可太潮,以免电路受潮,使检测器澡音变大
      2、环境灰尘不可太多,以免污染检测器,可在每次做完样后用仪器带的帽把检测器的出口堵起来。
      3、使用干净的空气和氢气,避免机械杂质进入检测器
      4、老化柱子时,先不要接检测器,老化完后再接检测器,以免检测器污染
      5、检测器温度一般应设得高一点,一般比柱子温度要高20-30℃,不过不能超过检测器最高使用温度。
      6、一旦检测器被污染,应该进行清洗,可以把喷嘴,收集极拆下来用有机溶剂超声清洗。
      7、注意检测器温度要大于150℃再点火,以免积水,有自动灭火功能的色谱如6890一般不会出现这个问题。
      tcd检测器:
      1、保证室内环境的湿度,不可太潮,以免电路受潮,使检测器噪音变大
      2、环境中灰尘不可太多,以免污染检测器,可在每次做完样后用仪器带的帽把检测器的出口堵起来。
      3、升温前先通10-15分钟载气,赶出检测器中的氧气,延长热丝寿命
      4、污染后,可以进行热清洗,不过不可超过检测器最高使用温度。
      5、如果热清洗也没有效果,可以用溶剂清洗,不过要特别小心,以免造成检测器损坏
      6、关机时,先关掉热丝电流,等检测器温度冷下来后再关掉载气,以免热丝烧断。

     

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