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  • 色谱仪分析工作中的进样技术条件都有哪些?
    发布时间:2014-12-02   点击次数:2062次    免费下载

    1.进样量

        进样量与气化温度、柱容量、仪器线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化、达到分离要求和线性响应范围之内;定量分析时,应注意进样量读数准确。

        气相色谱冲洗法的瞬间进样量:气体样品一般为0.1~10ml,液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl;毛细管柱因柱容量小,其充许进样量则少得多。

        2.进样时间

        进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,则使色谱区域加宽而降低柱效率,因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,必须小于1秒。

        3.进样设备

        气体样品常用六通阀定量管进样,其最大特点是重现性好,相对偏差小于1%。此外,它还具有进样速度快、操作简便、气密性好等优点;采用医用注射器进气体样品时,应特别注意气密性和进样量的准确性。

        液体样品和固体样品溶液一般用微量注射器进样,微量注射器常用规格有0.1μl、0.5μl、1.0μl、5.0μl、10μl、50μl等。微量注射器气密性比较好,能承受0.2mpa(2kg/cm2)的压力,容量相对偏差小于±5%。

        毛细管柱一般允许的进样量仅为10-3~10-2μl,故需采用与一般填充柱不同的进样系统,也即分流/不分流进样器,或者别的进样装置。

        此外,固体样品也有用固体进样器直接进样,高分子样品用裂解器裂解后进样等等。

        选择分析条件之目的在于获得较好的分辨率(r)和较快的分析速度。在色谱分析中,一般希望难分离物质对的r值大于1.0,也即两组分至少达98% 的分离,而且还希望在10min以内的时间里出完样品所有的组分峰。

        必须指出,由于现有色谱理论和实际色谱过程之间存在着一定的距离,再则,样品情况千变万化,而且同一型号固定相性能也不一定完全相同,因此,上面所介绍的方法仅供实际选择分析条件时参考。


     

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