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  • 两种待测化合物保留时间完全重叠的原因分析
    发布时间:2014-12-02   点击次数:2042次    免费下载

        在进行多种化合物同时分析时,经常会遇到两种化合物保留时间一致或相近成并肩峰,就是指前一色谱峰的峰尾还没有完全结束,后面的色谱峰峰前段已经出来,从而造成两峰完全重叠或成并肩峰。

        利用分离度r考察,一般r≤1时,认为两色谱峰有明显重叠。有时候是最开始就分离不开,有时候是原来能分开的,由于某些原因导致后来分不开。

        在未知样品检测中出现这种情况,就会导致无法对色谱峰进行准确地定性和定量,那么到底有哪些原因会造成这种情况?

       导致两种化合物峰形完全重叠或是相近成并肩峰的原因有:

       1 升温程序不适合,温度太高;

       2 载气流动太大;

       3 色谱柱不适合或者是柱效能非常低;

       4 进样量、死体积太大等。

       如果原来能分开的两色谱峰随着试验进行发生峰重叠而分不开,可能的原因有:

       a 色谱柱被污染;

       b 色谱柱寿命已到;

       c 载气纯度不佳或者净化过滤器失效;

       d色谱柱温度和载气流量不佳;

       e 汽化室被污染或者样品处理不当,杂质干扰物太多,进样口隔垫漏气;

       f 进样技术太差,或者进样量超出了色谱柱容量;

       g 检测器工作状态变化,如ecd漏气,fid气流比欠佳等;

       h 气相色谱仪数据处理时峰参数如半峰宽或斜率设置不合理,或信号放大器量程、衰减设置失误等。


     

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